编者按：今年将是开始全面实施无铅焊接技术的第一年，实施过程中会有许多具体的问题必须解决，其中最重要的就是共同贯彻实施的依据-标准。为了让国内读者及时了解无铅化的行业标准和国际化标准动向。本刊自本期起开辟"无铅化标准"这一栏目，陆续介绍一些相关标准。 宣大荣先生收集了日本于2003年颁布的一系列相关标准，这些标准也是日本向国际标准机构提交的国际标准提案。涉及无铅焊料熔融温度范围测定方法、机械特性-拉伸试验方法、扩展性试验方法、润湿性试验方法、焊点拉伸与剪切试验方法、QFP引线焊点45度拉伸试验方法与片式元件焊点剪切试验方法等诸方面，本刊将陆续选择刊出这些标准的介绍。 无铅焊料熔融温度范围测定方法
1．适用范围 本标准主要是针对电气机器、电子机器、通信机器等进行布线连接，元器件连接（焊接）所用无铅焊料的熔融温度范围测定方法之规定。
2．引用标准 本标准的制定引用了以下部分标准，标准的引用均为适用性标准。 JIS C 1602 热电偶 JIS Cl605 缠线热电偶 JIS K 7121 塑料的迁移温度测定方法 JIS K 8034 丙酮(试料) JIS R l301 化学分析用磁器具 JIS R2701 石墨器具及其附属品 JIS Z 3001 焊接用语JIS Z 8401 JIS Z 8704 温度测定方法-电气的方法
3．术语定义 本标准使用的主要用语定义，除了JIS Z 3001以外，还有以下几项。
a)无铅焊料 作为合金成分是不含有铅的"锡系焊料"的总称。这里对应电气、电子、通信机器等组装使用的"锡系焊料"是指对应用途的"不含铅的焊料"。
b)熔解开始温度 是无铅焊料开始熔化的温度。通常用固相线温度表示。
c)凝固开始温度 是无铅焊料开始凝固的温度。通常用液相线温度表示。
4．试验的概要 无铅焊料的熔融温度范围是根据其熔解开始温度和凝固开始温度来表示。熔解开始温度是利用示差扫描热量测定(DSC)或者用示差热分析(DTA)方式进行测定。凝固开始温度是利用无铅焊料的冷却曲线进行测定。
5．熔解开始温度
5．1试验方法试验方法可选择下面的任意一种。 a)示差扫描热量测定(以下简称DSC)。示差扫描热测定采用输入补偿DSC和热流束DSC。 b)示差热分析(以下简称DTA)。
5．2试验装置与器具试验用装置与器具除按JIS K 7121标准外，根据下面几项。 5．2．1 DSC装置或DTA装置 准备好有二个容器的保持架，这个保持架的热容量是同等的，且可以用相同的热交换条件来进行加热／冷却。 输人补偿DSC场合，试料和基准物质的温度有差异时，测定每个单位时间内所加入的试料和基准物质的热能差之结构。 热流束DSC是根据每个单位时间内试料和基准物质的温度差与热能输入差之比例的结构。 a)加热速度 加热速度是从每分钟1℃到每分钟10℃的升温，其精度在±10％以内。 b)气体流人装置 气体流人装置，是在试料的周边可使气体流人的结构。 c)容器在试料没进入前，一般用导热性高的材料，通常用铅制品。 d)记录装置 能够对DSC曲线或DTA曲线进行自动记录。 e)干扰电平 干扰电平规定在峰值高度的1／10以下。 纯物质名 熔解点℃ 铟 156.6 锡 231.9 铅 327.4 表1 纯物质的熔解点 5．2．2器具试验用器具有下面二项。 a)气体流量计气体流量计以每分钟10-50ml的范围进行测定。 b)天平秤天平秤的灵敏度在0．1mg以上。
5．3温度的校正 温度的校正，采用纯度在99．99％以上的纯物质由表1表示。通常使用温度相近的二种以上纯物质的熔解点作为试料，在同等条件下进行测定，得到的测定值由表1的熔解点经一次函数的校正式给予校正。
5．4试料 试料的质量在5-50mg，如没有特别的指定一般为10mg，试料的前处理根据当事者交接间的协定。
5．5试验顺序 其顺序有以下几项 a)试料在容器中的设置 将试料大致放在容器的中心部，盖好容器的盖子，然后压紧。 b)容器的装着 在容器架的二侧容器中，一侧是装着试料的容器，另一侧是盖子压紧的空容器或者是装着a氧化铝粉的容器。 c)试料环境 将氮气流量设定在每分钟l0-50ml范围，至试验结束流人。 d)测定加热速度为每分钟1-10℃，加热到比熔融峰值结束时高出约30℃的温度，如没有特别的指定,加热速度是每分钟2℃。
5．6熔解开始温度的求得方法熔解开始温度的求得，有下面几项。 a)在发生剧烈的熔融场合 以图1a所示，将低温侧的基线同高温侧的延长线,也就是熔融值的低温侧曲线，即锥形部最大处的引出线相交，而得到交点温度T1。 b)在缓慢熔融场合见图1b所示，由基线开始脱离点求得T2。这时纯物质的曲线需用基线的脱离点进行校正，这个测定要重复数次，以求得平均。 c)在缓慢熔副时 曲线对基线开始脱离点不明确场合，熔解开始温度可由图1c替代，可以求得由基线开始脱离点附近回到高温侧基线点的峰值面积，同时求得熔解开始部分，相当于这个面积1%的1%熔解温度的温度T3。测定要重复数次，以求得平均。
5．7数值测定方法 按照JIS Z 8401规定，温度的测定保留小数点后面的一位小数。
6凝固开始温度
6．1 试验方法 试验方法，将放人容器中的试料用电炉熔融，一边记录温度，一边求得电炉内冷却时的冷却曲线。
6．2装置和器具 装置和器具有下面几项。 a)电炉 可以进行400℃以上的加热，具有良好的绝热性。 b)热电偶可以使用JIS C 1602 标准中规定的热电偶品种，使用温度适合。 在使用缠线热电偶场合，可按JIS C 1605规定的使用品种，作为补充导线也必须同对应的热电偶相适应。 c)测定器使用JISZ 8704 10．5规定的计测器，计测间隔在1秒以下。 d)记录仪能记录冷却曲线，读数精度0．1℃ e)容器可用JIS R 2701规定的石墨容器，或者是JIS R l30l规定的瓷器容器。
6．3温度的校正温度的校正同5．3。
6．4试料的前处理按JIS K 8034规定将试料用丙酮清洗。
6．5试验顺序 顺序按以下几点 a)试料的质量 试料的质量在500g以上。 b)试料的熔融 将试料放人容器内，用电炉加热熔融。 c)热电偶的设置将热电偶的测温接点部设置在熔融试料的中心部。 6．5．1基准接点 基准接点可使用JIS Z 8704的l0．3规定的冰点式、电子冷却式和补偿式接点。 6．5．2测定 测定方式有以下二项 a)试料在容器中完全熔化时 b)切断电炉的电源，计测冷却过程的温度
6.6凝固开始温度的求得方法凝固开始温度，由图2a表示冷却曲线(时间-温度曲线)的弯曲点(T1)和图2b表示的水平部分来求得(T2)凝固开始温度。这时；如出现二个以上的弯曲点和水平部分，则最初出现的部分即是凝固开始温度。图2c表示过冷却场合，在水平部分向低时间一侧的延长线和冷却曲线相交的交的交点(T3)，即视为凝固开始温度。
6．7数值测定方法 按JIS Z 8401规定。测定温度数值的小数保留在小数点后面一位数。
7．测定记录
7．1熔解开始温度的记录记录事项有以下几项。
a)试料的种类
b)试验装置的名称、形式
c)容器的形状与材质
d)试料的质量
e)试料的前处理
f)氮气的流入速度
g)加热速度，测定开始温度和结束温度
h)校正材料的分类及读取温度与换算式
i)试料的读取温度和熔解开始温度或1％熔解温度
j)测定年、月、日
k)当事者交接间的协定事项 l)其他
7．2凝固开始温度的记录 记录事项有以下几项
a)试料的种类
b)试料的质量
c)容器的种类
d)热电偶的种类
e)加热温度与保持时间
f)凝固开始温度之前的冷却速度
s)校正材料的种类及其读取温度与换算方式
h)试料的读取温度和凝固开始温度
i)测定年、月、日
j)当事者交接间的协定事项
k)其他 本文摘自《表面贴装技术》
